國標土壤pH的測定(NY/T 1377-2007)
1、 準備
1.1 浸提劑:除去二氧化碳的符合GB/T 6682規定的三級以上規定的水或1mol/L KCl(分析純)溶液或0.01mol/L CaCl2(分析純)溶液。
■注:無二氧化碳水的制備方法:將水注入燒瓶中(水量不超過燒瓶體積的2/3),煮沸10min,放置冷卻,用裝有堿石灰干燥管的橡皮塞塞進。如制備10L – 20L交大體積的不含二氧化碳的水,可插入一玻璃管道容器底部,同氮氣到水中1h-2h,以出去唄水吸收的二氧化碳。
1.2 pH緩沖溶液:德國默克的貨號為1.09435.1000,1.09439.1000和1.09438.1000對應的pH緩沖溶液。
1.3 pH計:德國WTW的pH730型臺式pH計或pH3210便攜式pH計或更高型號的WTW品牌pH計。
1.4 磁力攪拌器:英國Grant的MMS-3000型磁力攪拌器。
1.5 土樣相關產品:北京渠道取土鉆,環刀,鋁盒,2mm土篩,土樣袋等,圓木棍。
1.6 實驗室器皿:德國Brand燒杯,容量瓶,廣口瓶,玻璃棒,洗瓶等。
1.7 實驗室稱量儀器:奧豪斯天平,SE602F。
1.8 干燥箱:上海精宏DHG-9070A鼓風干燥箱
2、 試樣的制備
2.1 風干
新鮮樣品應進行風干。將樣品平鋪在干凈的紙上,攤成薄層,于室內陰涼通風處風干,切忌陽光直接暴曬。風干過程中應經常翻動樣品,加速其干燥。風干場所應防止酸、堿等氣體及灰塵的污染。當土樣達到半干狀態時,宜及時將大土塊捏碎。亦可在不高于40℃條件下干燥土樣。
2.2 磨細和過篩
用四分法分取適量風干樣品,剔除土壤以外的侵入體,如動植物殘體、轉頭、石塊等,再用圓木棍將土樣碾碎,使樣品全部通過2mm孔徑的試驗篩。過篩后的土樣應充分混勻,裝入玻璃廣口瓶、塑料瓶或潔凈的土樣袋中,備用。儲存期間,試樣應盡量避免日光、高溫、潮濕、酸堿氣體等的影響
3、 分析步驟
3.1 試樣溶液的制備
稱取10.0g±0.1g試樣,置于50mL的高型燒杯或其他適宜的容器中,并加入25mL水(或氯化鉀溶液或氯化鈣溶液)。將容器密封后,用磁力攪拌器,攪拌5min,然后靜置1h-3h。
■注:浸提劑可根據測試目的或委托方要求選擇。
3.2 pH計的校正
■依照儀器說明書,必須使用三種pH緩沖溶液進行pH計的校正。
3.2.1 將盛有緩沖溶液并內置攪拌子的燒杯置于磁力攪拌器上,開啟磁力攪拌器。
3.2.2 攪拌平穩后將電極插入緩沖溶液中,待讀數穩定后讀取pH,進行儀器pH的校正。
3.3 試樣溶液pH的測定
測量試樣溶液的溫度,試樣溶液的溫度與標準緩沖溶液的溫度之差不應超過1℃。pH測量時,應在攪拌的條件下或事前充分搖動試樣溶液后,將電極插入試樣溶液中,待讀數穩定后讀取pH。
4、 結果計算
直接讀取pH,結果保留一位小數。并應標明浸提劑的種類。
5、 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的**差值不大于0.1。
不同實驗室測定結果的**差值不大于0.2。